濮阳市永安化工有限公司
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濮阳市永安化工有限公司-季戊四醇合成方法
来源:    发布时间:2016-01-28    浏览:1187
    1.以甲醛和乙醛为原料,在碱性缩合剂存在下反应而得。当采用氢氧化钠为缩合剂时,称为钠法。原料的摩尔配比为乙醛:甲醛:碱=1.5:6:1.1-1.3。将氢氧化钠溶液加入37%的甲醛溶液中,在搅拌下加入乙醛,于25-32℃反应6-7h。经中和过滤即得季戊四醇。原料消耗定额:甲醛(37%)2880kg/t、乙醛350kg/t。
    当采用氢氧化钙为缩合剂时,称为钙法。原料的摩尔配比为乙醛:甲醛:石灰=1:4.7:0.7-0.8。将甲醛溶液、20%乙醛溶液和25%的石灰乳加入反应锅,于60℃以下反应,缩合液颜色由灰变青。逐渐降温至45℃放入酸化锅。用60-70%的硫酸使缩合液酸化至pH为2-2.5,然后用压滤机降去硫酸钙。滤液经离子效换柱除去残存的钙离子,旱灾行减压浓缩,气相温度维持在70℃以下,真空度维持在77.3kPa。至开始出现结晶时,将浓缩液放入结晶槽,搅拌冷却结晶,离心分离,用水洗至pH为3,湿成品经气流干燥而得成品。钙法的消耗高,三废问题也多。原料消耗定额:甲醛(36.5%)4700kg/t、乙醛550kg/t。
    2.季戊四醇是以甲醛和乙醛为原料,在碱催化剂存在下经缩合反应而制得:
    3.制法:
    于装有搅拌器、温度计、的反应瓶中,加入多聚甲醛800g(约相当于26.7mol甲醛),水5.5L,含乙醛210g(4.77mol)的乙醛水溶液,搅拌下分批加入研细的生石灰180g(3.22mol)。控制生石灰的加入速度,使反应液温度于0.5h左右升温至50℃。继续加热生石灰,最高温度不超过55℃。加完后继续搅拌反应3h。混合物呈浅黄色。过滤,滤液稀盐酸调至对石蕊试纸好呈酸性,用活性炭脱色后过滤,得几乎无色的溶液。减压浓缩,直至开始出现结晶。趁热抽滤,滤纸用少量热水洗涤。冰箱中放置析晶。过滤,得第一批固体。母液继续浓缩,如上方法处理,得第二批产品。再浓缩,得第三批产品。共得产品季戊四醇粗品约400g。用含少量盐酸的热水重 ,活性碳脱色,适当浓缩,按上述方法多次析出结晶,共得季戊四醇(1)360~370g,mp257~260℃。[1]
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